(1)將蒸餾水按配方計(jì)量打入反應(yīng)釜中,開(kāi)動(dòng)攪拌加入十二烷基硫酸鈉溶解。
(2)打開(kāi)回流冷凝器的冷卻水,并在釜內(nèi)通蒸汽加熱,在釜內(nèi)溫度達(dá)到65~75℃(視當(dāng)時(shí)的蒸汽壓力而定),停止通蒸汽,待釜夾套壓力降低到1公斤/平方厘米以下后,打開(kāi)恒溫水泵,用75℃~85℃的恒溫水在釜套內(nèi)循環(huán)。
(3)待釜內(nèi)溫度穩(wěn)定在78~80℃,按配方將*次引發(fā)劑過(guò)硫酸銨用5至10倍水溶解后自釜口一次加入,隨即關(guān)閉釜口,開(kāi)始滴加混合單體。
(4)混合單體的配制方法是按配方將丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯和丙烯酸計(jì)量放入配料釜中攪拌均勻后待用。
(5)混合單體的滴加速度要均勻,控制在20~22分鐘滴加20公斤混合單體,加入40公斤以后釜內(nèi)溫度升至84±1℃,開(kāi)始滴加交聯(lián)劑。
(6)按配方稱(chēng)取丙烯酰胺和甲醛交聯(lián)劑,在攪拌下溶解,在溶解過(guò)程中可用不高于40℃的水浴加熱,交聯(lián)劑配制時(shí)的內(nèi)溫始終不得高于30℃,待丙烯酰胺全部溶解后,用濃度6%的氨水調(diào)整pH值到4.5~5后待用。
交聯(lián)劑pH值測(cè)定方法,采用25型酸度計(jì)測(cè)定。
(7)交聯(lián)劑滴加速度要均勻,并須與混合單體的滴加速度相適應(yīng),混合單體加入40公斤時(shí)開(kāi)始滴加,即交聯(lián)劑單體與混合單體同時(shí)或稍提前一點(diǎn)滴加完畢。
(8)在整個(gè)滴加單體的過(guò)程中釜內(nèi)溫度保持穩(wěn)定,反應(yīng)初期釜內(nèi)溫度應(yīng)穩(wěn)定上升,整個(gè)滴加過(guò)程釜內(nèi)溫度穩(wěn)定在86±2℃之間。
(9)在滴加混合單體的整個(gè)過(guò)程中,視盅內(nèi)始終不應(yīng)出現(xiàn)明顯的連續(xù)回流,如出現(xiàn)明顯回流停止滴加混合單體,查明原因采取措施,待回流消失后再繼續(xù)滴加。
(10)在滴加混合單體的過(guò)程中須補(bǔ)加引發(fā)劑,以保證聚合反應(yīng)的正常進(jìn)行,在正常情況下可按配方規(guī)定的量均分為3~5份按單體的加入量勻開(kāi)補(bǔ)加,并可在配方規(guī)定的范圍酌情增減補(bǔ)加引發(fā)劑的量,并記錄釜內(nèi)溫度的上升情況,各次補(bǔ)加的引發(fā)劑均須用20倍蒸餾水溶解后自漏斗慢慢加入釜內(nèi)以防止乳液結(jié)塊。
(11)zui后一次引發(fā)劑補(bǔ)加完后,釜內(nèi)溫度在86±2℃保溫2小時(shí)。
(12)保溫后夾套內(nèi)通冷水降溫到30℃以下過(guò)濾包裝,分析檢驗(yàn)合格后為成品。
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